Laboratoire de diffraction des rayons X

Le Laboratoire de diffraction de l'Université de Montréal offre aux équipes de recherche de l'UdeM un service d'analyse aux rayons X d'échantillons et de détermination structurale. Les services sont aussi accessibles aux autres universités, laboratoires universitaires extérieurs ou compagnies privées.

SERVICES DU LABORATOIRE

Vous trouverez ci-dessous des listes non exhaustives de services fournis par le Laboratoire.

Diffraction générale

Analyse et identification par diffraction d'échantillons polycristallins
Analyse par diffraction de films ou de fibres en réflexion ou transmission
Diffraction/diffusion aux petits angles
Analyse par diffraction avec températures variables pour l'étude de transformation, de dé-solvatation ou de transitions de phases
Microdiffraction, analyse d'échantillon en 2D avec possibilité de cartographie

Analyse sur monocristaux

Sélection et tri des cristaux.
Test de diffraction sur monocristaux.
Montage de cristaux pour étude de diffraction, incluant les cristaux instables et/ou sensibles à l'air
Détermination des paramètres de maille cristalline, du système cristallin et du groupe d'espace
Indexation des faces d'un cristal
Détermination structurale complète à température ambiante ou à basse température.
Analyse des structures incluant les données géométriques (liaisons, angles, torsions) et rapport avec représentation type "ORTEP" et contenu de la maille

Procédure

Pour faire une demande préalable de diffraction sur monocristaux, utilisez le formulaire en ligne ou faites-nous parvenir par courriel un formulaire de demande dûment rempli.

Veuillez communiquer avec le responsable du Laboratoire afin de prendre rendez-vous ou d'obtenir une estimation des coûts.

Notez que la demande d'analyse ne sera considérée qu'après un examen optique sous microscope polarisant de la qualité des échantillons.

Pour les envois d'échantillons par la poste ou messagerie privée:

Laboratoire de diffraction des rayons X - a/s de Thierry Maris
Université de Montréal
Pavillon des Sciences, Campus MIL
Local B-1118.1
1375 Avenue Thérèse Lavoie-Roux
Montréal, Qc. H2V 0B3

INSTRUMENTS

Le laboratoire dispose de deux instruments pour l'analyse des monocristaux et plusieurs diffractomètres pour les analyses de diffraction sur poudre et d'échantillons polycristallins.

Diffractomètres pour l'analyse des monocristaux

Bruker Venture Metaljet

Avec sa source à jet de métal liquide, cet instrument fournit une très grande brillance et permet la mesure sur de très petits cristaux en des temps très rapides. On peut ainsi obtenir une première visualisation de la structure 3D complète d’une molécule en moins de dix minutes à partir de données collectées sur un cristal dont la dimension moyenne est inférieure à 0.1 mm. Premier instrument de ce type à avoir été installé, la Metaljet donne la possibilité de traiter de 2 à 6 cristaux par jours. La longueur d’onde de l’alliage à base de Gallium utilisé pour l’anode de jet liquide (1.34 Å) se situe entre les longueurs d’onde des rayonnements X classiques au cuivre (1.54 Å) et au molybdène (0.71 Å), ce qui permet d’analyser aussi bien des molécules organiques que des complexes organométalliques avec des tailles et des complexités variées.

Bruker APEX IMuS

Cet appareil est basé sur une plateforme à 3 cercles et comprend un détecteur avec caméra CCD, une source à très haute intensité du type Microsource MX qui délivre un faisceau dont la longueur d'onde est issue d'une anode au cuivre (1.54 Å). L'instrument est pourvu d'un système de refroidissement à azote liquide pour les mesures en basses températures et le détecteur CCD APEX2 permet des acquisitions rapides. Cet instrument avec sa source au cuivre est adapté pour la mesure de petits cristaux de molécules organiques et pour la détermination des structures absolues

Diffraction générale / Poudre

Empyrean DY-2516

Ce diffractomètre est configuré avec la géométrie Bragg-Brentano et peut mesurer en réflexion ou en transmission. Il possède un passeur d’échantillons avec 15 positions. Son détecteur PIXcel3D intègre un discriminateur d’énergie capable d’éliminer la fluorescence observée lorsqu’on mesure avec la radiation au Cuivre avec certains éléments (Fe, Mn, Co). Il est utilisé pour les mesures de routine, les sources possibles sont au cuivre et au cobalt. La mesure d’échantillons sensibles à l’air est possible en utilisant des porte-échantillons spéciaux (dôme ou films de mylar)

Empyrean DY-2519

Cet instrument est similaire au DY-2516 avec plus d’options et de versatilité pour les supports porte-échantillons. Plusieurs sources peuvent être utilisée : les sources standards au Cuivre et au Cobalt, mais aussi des sources plus pénétrantes (Mo, Ag) adaptées pour les études de batterie in operando et in situ et les mesures de fonction de distribution radiale (‘’pair distribution function’’ – PDF). Une chambre à environnement contrôlé peut être installée pour les études à température variable (jusqu’à 600 °C) ou le suivi de réactions chimiques sous atmosphère contrôlée.

D8-Advance

Cet instrument mesure les diagrammes de diffraction des rayons X sur des échantillons polycristallins. Il est utilisé pour les mesures de routine lorsque l'on dispose d'une bonne quantité d'échantillons. Il inclut un passeur automatique d'échantillons.

TARIFS

Tous les prix sont en dollars canadiens (CAD).

Études structurales sur monocristaux

Service	Université de Montréal & Universités externes	Industrie
Études structurales par le service
Structure complète (fichier CIF)^a	230 $	900 $
Collecte des données seulement (fichier hkl)	150 $	500 $
Utilisation autonome des instruments
Formation utilisateur (obligatoire)	600 $	n.d.
Collecte des données^b	80 $	n.d.
Collecte rapide (Maille, vérification de structure)	30 $	n.d.
^a Aucun frais n'est chargé si la structure ne peut pas être déterminée. Un frais réduit de 70 $ sera chargé en cas de structure non désirée dont le client ne demande pas de fichier CIF finalisé. ^b Une collecte rapide est une collecte de données de moins d'une heure, qui permet (en général) de résoudre la structure, mais qui ne donne pas des données suffisantes pour une publication.

Diagrammes de diffraction

Service	Université de Montréal	Industrie
Mesure d'un diagramme de diffraction	20 $ / h	n. d.
Expérience de routine^a	50 $	200 $
Expérience spécialisée ^b	175-150 $	300-600 $
^a Enregistrement d'un diagramme de diffraction, recherche dans la base de données PDF, identification de produit, rapport sommaire. ^b Par exemple, indexation du diagramme et recherche de la maille cristalline, expérience à température variable, études cinétiques, affinement de Rietveld etc. Contacter le service pour discuter des détails.