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Laboratoire de caractérisation des matériaux (LCM)

Logo du Laboratoire de caractérisation des matériaux (LCM)

L'infrastructure humaine et instrumentale du LCM constitue un pôle important pour la recherche sur les matériaux. Elle est accessible à tous les chercheurs du domaine. La mission du LCM comprend la formation des étudiants et des chercheurs, l'offre de services d'analyse des échantillons et l'établissement de collaborations et de partenariats de recherche.

PRÉSENTATION

Le Laboratoire regroupe des infrastructures de pointe dans le domaine de la recherche sur les matériaux. Parmi les installations majeures du LCM, notons plusieurs techniques d'imagerie à sonde de balayage (AFM, STM, LFM, MFM, EFM), de microspectroscopie vibrationnelle (FT-IR et Raman), de spectroscopie ellipsométrique et de spectroscopie à résonance de plasmons de surface (SPR) auxquelles s'ajoutent les techniques de calorimétrie (DSC, TGA et ITC), de chromatographie d'exclusion, de diffusion de la lumière et la mesure du potentiel zéta.

Le Département de chimie possède aussi des installations modernes pour la caractérisation des matériaux par résonance magnétique nucléaire. Ces équipements d'intérêt majeur pour les sciences des matériaux offrent une large gamme d'analyses moléculaires, nano et micrométriques.

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FORMULAIRE ET RÈGLEMENTS DU LCM

 

LABORATOIRES
Laboratoire de microscopie à sonde balayante du LCM

L'unité de microscopie à balayage de sonde du LCM comprend 7 microscopes à force atomique de type Bruker (MultiMode8, Dimension 3100, ICON FastScan, ICON BAG (boîte à gants), E-Scope), ANASYS (NanoIR2), WItec (ALPHA 300RS). Ces systèmes d'imagerie à fonctions multiples conjuguent performances et applications complémentaires. Ils sont munis d'accessoires et de modules additionnels qui augmentent leurs capacités opérationnelles et élargissent leurs champs d'applications : différents modes et techniques d'imagerie en air, en milieu liquide et à température variable.

Ces équipements d'intérêt majeur pour les domaines des nanosciences et des nanotechnologies permettent la caractérisation directe à l'échelle nanométrique de la surface des matériaux.

Consultez les règlements et tarifs du LCM.

Caractéristiques techniques

  • AFM: Microscopie à force atomique, en mode contact et intermittent et Peak Force Tapping Modedans l'air et en liquide.
  • STMMicroscopie à effet tunnel, mesure la topographie des surfaces conductrices et semi-conductrices ainsi que distribution surfacique de la densité électronique.
  • FMMMicroscopie à modulation de force .
  • LFMMicroscopie à force latérale, sonde les propriétés mécaniques (forces de friction) de la surface.
  • PIMMicroscopie à imagerie de phase, détecte l'hétérogénéité chimique à la surface et révèle les différents domaines de phase.
  • EFMMicroscopie à force électrique, explore les propriétés électrostatiques à l'interface et donne la distribution de charge.
  • MFMMicroscopie à force magnétique, image et illustre les propriétés magnétiques de la surface.
  • Imagerie Scan Asyst : l'optimisation Scan Asyst nous offre une amélioration drastique de la résolution latérale en imagerie AFM grâce à un contrôle accru des forces d'interactions entre la pointe et la surface jumelée à une optimisation automatique des paramètres d’optimisation, ceci améliore la productivité ainsi que la reproductibilité
  • Peak Force QNM : Le PFQNM permet la cartographie quantitative des propriétés nano-mécaniques de surfaces. De chaque pixel (interaction pointes/échantillon) sont extraites les propriétés nano-mécaniques telles que le module, l'adhérence, la déformation et la dissipation.
  • Peak Force Tuna : PFTUNA permet d'obtenir le relevé cartographique de la conductivité sur tous les échantillons, même les plus délicats.
  • KPFM : Microscopie Kelvin Probe, permet de cartographier le potentiel de surface avec une résolution latérale de l'ordre du nm.
  • Haute vitesse (FastScan)Imagerie à très haute vitesse (20 Hz): permettant de suivre des phénomènes dynamiques en temps réel avec une résolution nanométrique de manière non-dommageable pour l’échantillon ou la sonde
  • Milieux: Imagerie dans l'air, en milieu liquide et à température variable.
  • Scanner Closed-loop: Permet de revenir à un point défini (au nm près), pour des mesures de spectroscopiques de force ou nanolythographiques.
  • Géométrie ouverte et porte échantillon (15x15 po2) : Accommodante aux montages sophistiqués en vue de couplage expérimental à l’AFM et pour l’imagerie de pièces/composantes de grande dimension sans altérations nécessaires.
  • AFM-RamanImagerie Raman confocale (2D et 3D) à haute résolution spatiale (jusqu'à 1000 nm) combinée à l'imagerie AFM. Acquisition à un point défini (au μm près) de spectres Raman.
  • SNOM: Scanning Near-field Optical Microscopy, permettant l’imagerie optique, non destructive, avec une résolution bien au-delà de la limite de diffraction, soit une résolution latérale 50-100 nm, (possibilité de travailler en milieu air ou liquide).
  • AFM-IR: le NanoIR2 permet l'acquisition simultanée d’images topographiques à résolution spatiale nanométrique couplée à une imagerie d’absorption infrarouge de résolution spatiale similaire. Acquisition à un point défini (au nm près) de spectres infrarouges sur un large domaine spectral.Étude de  l’orientation moléculaire par polarisation du faisceau infrarouge. Mesures IR par polarisation
  • NanoTAAnalyse thermique (transitions de phases) localisé au nm près. 
Laboratoire de spectroscopie vibrationelle du LCM

Spectroscopie Raman

Le LCM est doté de 2 spectromètres Raman (Renishaw InVia et InVia Reflex) couplés à des microscopes optiques (Leica) et à 4 lasers d'excitation. Cette installation de pointe est le système le plus performant et polyvalent de la société Renishaw. Aussi, le LCM possède un autre microscope Raman (Witec Alpha 3000) équipé de deux lasers et couplé à un AFM.

Caractéristiques techniques

  • 5 longueurs d'onde différentes : 488 nm, 514 nm (>100mW), 532 nm, 633 nm, 785 nm
  • 3 réseaux de diffraction : 1800, 1200 et 600 lignes/mm
  • Microspectroscopie Raman conventionnelle et en mode confocal
  • Cartographie spectrale point par point (Raman mapping)
  • Analyse spectrale en profondeur (Raman depth profiling)
  • Imagerie Raman linéaire (linefocus imaging)
  • Mesures de photoluminescence (PL)

Microspectromètre Raman InVia                         Système Raman/AFM Witec

Accessoires et autres options

  • Cellule thermostatée pour mesures Raman à température variable (-197 à 600 oC)
  • Plusieurs objectifs (x5, x20, x50, x40, x100)
  • Caméra vidéo couplée au microscope optique pour acquisition numérique des images des structures
  • Platine motorisée pour exploration/positionnement fin en XYZ de l'échantillon
  • Échantillonnage Raman à distance (Raman macro-sampling Kit)
  • Possibilité de faire des mesures Raman en fonction de la polarisation

Spectroscopie infrarouge

Le LCM dispose d'un microscope FTIR Stingray qui combine un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier Digilab FTS7000e, un microscope IR UMA600 et un détecteur Lancer formé d'une matrice à plan focal 32 sur 32 pixels.

Le spectromètre permet l'analyse FTIR dans le domaine spectral 750-4000 cm-1. L'imageur Lancer est formé d'une matrice de 32 par 32 détecteurs qui permet l'acquisition d'images multi-spectrales à une résolution spatiale de 5.5 μm et sur une aire de 175 × 175 μm2. Le système IR permet de faire des mesures FTIR en modes réflexion et transmission, et est aussi équipé d'un module photoacoustique (FTIR-PAS) et d'un module micro-ATR.

Microscope FTIR, Digilab FTS7000e-UMA600

Le LCM dispose aussi d'un système FTIR-AWI pour la réalisation de mesures FTIR en lumière polarisée à l'interface air-eau d'un bain de Langmuir. Ce système est composé d'un spectromètre FTIR (Vertex 70 de Bruker)  couplé à un accessoire externe motorisé avec bain Langmuir.

Système FTIR-AWI Bruker


Laboratoire d'analyse de surface du LCM

Équipement du Laboratoire d'analyse de surface :

  • Ellipsomètre spectroscopique M-2000V de J.A. Woollam Co

Ellipsomètre Spectroscopique

Laboratoire d'analyses chromatographiques

Chromatographie par exclusion stérique

Les analyses peuvent être faites dans l’eau, le tétrahydrofurane (THF), le chloroforme (CHCl3) et le diméthylformamide (DMF)

Analyse par courbe d'étalonnage:

Analyse par courbe d'étalonnage


- Masse molaire Mn, Mw et Mz relatives et indice de polydispersité

- Plusieurs étalons disponibles dépendant du solvant

Système de diffusion de la lumière multiangle :

Système de diffusion de la lumière multiangle

 

- Masse molaire Mn, Mw et Mz absoluls (sans courbe   d'étalonnage) et indice de polydispersité. Doit connaître le dn/dc

- Permet d'obtenir le rayon de gyration (Rg)

Système GPC avec triple détection

Système GPC avec triple détection

 

- Peut faire une analyse par courbe d'étalonnage, par étalonnage universel ou directement avec la diffusion de la lumière

- La combinaison des trois détections permet une meilleure précision sur les masses molaires obtenues

Laboratoire de détermination de la taille des particules

Système Malver Zetasizer :

Analyse par courbe d'étalonnage:

Analyse par courbe d'étalonnage


- Technologie de diffusion de la lumière dynamique (DLS)

- Taille des particules, Rh, de 1 nm pouvant aller jusqu’à 6 um selon l’échantillon

- Analyse en milieu aqueux

- Peut faire des analyses de potentiel Zéta

Système Brookhaven BI-200SM :

Système Brookhaven BI-200SM

 

- Technologie de diffusion de la lumière dynamique et statique (batch mode)

- Peut obtenir Mw, Rg et A2 grâce au diagramme de Zimm

- Peut obtenir le Rh à plusieurs angles (pour particule asymétrique)

SystèmeHoriba LA-950 laser particle size analyser :

SystèmeHoriba LA-950 laser particle size analyser


- Diffusion de la lumière statique utilisant pleinement la diffusion Mie

- Plage d’analyse entre 10 nm et 3 mm

- Analyse en milieu aqueux ou en milieu sec

Laboratoire d'analyses calorimétriques

Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) :

La calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, Differential Scanning Calorimetry ou DSC) permet de déterminer les transitions de phases :

·         la température de transition vitreuse (Tg) des polymères, des verres métalliques et des liquides ioniques ;

·         les températures de fusion et de cristallisation ;

·         les enthalpies de réaction, pour connaître le taux de réticulation de certains polymères.

Le LCM est doté de DSC de haute performance : 2 DSC -TA Q2000.

Caractéristiques

·         Ligne de base très plate.

·         Plage de température de -94 à 400°C pour des vitesses jusqu’à 20°C/min.

·         Auto-échantillonneur (50 positions).

·         PhotoDSC : réalisation in situ de réactions de réticulation sur une DSC.

·         DSC modulée pour séparer les évènements réversibles (thermodynamique) des évènements irréversibles (cinétique).

 Pour éviter les dégradations ou déversements dans la DSC, une mesure TGA est obligatoire pour toute nouvelle série d’échantillons.

Analyses thermogravimétriques :

L'analyse thermogravimétrique (en anglais ThermoGravimetric Analysis ou TGA), mesure la variation de masse d'un échantillon en fonction du temps, pour une température ou un profil de température donné.

La TGA est souvent employée :

 

  • pour déterminer les températures de dégradation
  • pour le % de résidus de solvant ou d'humidité absorbée par le matériau
  • pour la quantité en composés organiques et inorganiques d'un matériau
  • pour estimer la cinétique d'oxydation en corrosion à haute température
  • pour déterminer la stabilité thermique d’un composé dans un gaz non oxydant

 Nos TGA présentent des caractéristiques de performance.

TGA

 

  • Plage de température : de l’ambiante à 1000°C
  • Gaz vecteurs : azote, air ou argon
  • Module de haute résolution et sensibilité intégrés
  • Vitesse de balayage de 0.1 à 100°C/min

 

Titrage calorimétrique isotherme (ITC) :

L'ITC (Isothermal titration calorimetry) est une technique physique de caractérisation utilisée pour déterminer les paramètres thermodynamiques des interactions en solution. Elle est le plus souvent utilisée pour étudier les liaisons des petites molécules aux macromolécules (protéines, ADN etc.).

 

  • Affinité de liaison

    • Affinité KD
    • Chaleur de liaison – ΔH
    • Nombre de sites de liaison\  Stoechiométrie - N

  • Mécanisme de liaison
  • Rational drug design / SAR
  • Cinétique enzymatique

 

 

Microcal ITC 200 :

Microcal ITC 200



  • Plage de température: 2 à 80°C
  • Titrage pulsé de volumes égaux ou titrage  à injection continue
  • ITC 200 Cellule de 200 μl et seringue de 70 μl, volume d’injection 40 μl, vitesse d’agitation : 750 rpm , stabilité de la température  1.5 x 10-4°C
  • VP-ITC Cellule de 1400 μl, volume d’injection 300 μl, vitesse d’agitation : 800 rpm
TARIFS
Services SPM, micro-Raman & FTIR

Grille de tarification

Plage HoraireUdeM & regroupements affiliés
Autres académiquesContrats industriels
Semaine de jour (lundi au vendredi)  Utilisation autonome*20 $ / h40 $ / h200 $ / h
Semaine de jour (lundi au vendredi) Service avec opérateur55 $ / h90 $ / h290 $ / h
Soirée, nuits et jours  de fin de semaine; Utilisation autonome*10 $ / h20 $ / h100 $ / h
Utilisation autonome* au-delà du seuil souple (en tout temps)5 $ / h10 $ / h-
Formation$ 75$ 100$ 150

*Utilisateurs autorisés seulement (formation obligatoire)

 

Tarif avantageux

 

Les utilisateurs du LCM peuvent bénéficier d'un tarif préférentiel au-delà d'un seuil souple de 120 h accumulées durant l'année fiscale. À titre d'exemple, au-delà du seuil souple de 120 h, le coût horaire applicable à l'utilisation d'une technique est de 5 $ /h pour les utilisateurs académiques internes (chimie UdeM, CQMF, GCM, RQMP & CCVC) et 10 $ /h pour les autres utilisateurs académiques.

Formation

Pour avoir accès librement à un appareil-LCM, les futurs utilisateurs doivent obligatoirement suivre des séances de formation pratique sur le système. Les tarifs sont déclinés ci-dessous :

  • Formation personnelle (une seule personne) : 75 $ académique interne (chimie UdeM, CQMF, GCM, RQMP & CCVC), 100$ autres académiques  & 150 $ industrie
  • Formation en groupe (maximum 3 personnes) : 50 $ à 100 $ / personne additionnelle

Services et politique d'accès

Les laboratoires du LCM sont des laboratoires multi-usagers accessibles à l'ensemble de la communauté scientifique (universitaire et industrielle), moyennant certains frais d'utilisation. Voici un aperçu des services offerts par le LCM :

  • Formation des chercheurs aux différentes techniques spectroscopiques et microscopiques disponibles au LCM, ainsi que la supervision soutenue lors de l'utilisation des appareils.
  • Services professionnels d'analyse et de caractérisation des échantillons; aide à l'interprétation des résultats obtenus.
  • Conseils et tests de faisabilité : études préliminaires exploratoires afin d'aider certains nouveaux demandeurs à juger de la pertinence d'appliquer des techniques LCM à leurs besoins spécifiques.
  • Aide pour le développement de méthodes, l'élaboration de collaborations et les partenariats de recherche.

Réservation et utilisation

Au moins une heure d'utilisation est requise afin de valider une réservation.

Le maximum d'heures autorisées par personne, du lundi au vendredi, est de 9 heures par semaine, réparties sur une ou plusieurs journées, et ce, de 8 h à 17 h.

Aucune limitation quant au temps d'utilisation n'est cependant exigée durant les soirs et les fins de semaine (applicable seulement pour les utilisateurs formés sur les systèmes). Les réservations sont autorisées au-delà de 2 semaines à l'avance à partir de la semaine courante.

Pour procéder à une réservation, il suffit de se rendre sur le site: Serveur Réservation LCM et suivre les instructions.

Services de Chromatographie SEC, DLS, TGA, DSC & ITC

Grille de tarification pour les services de la chromatographie SEC;  de la diffusion de la lumière (SLS et DLS) et des techniques calorimétriques (TGA, DSC ITC)

 

académique

Industrielle

TGA

75$/éch

180$/éch

DSC

75$/éch

180$/éch

ITC

À venir

À venir

GPC avec Courbe d'étalonnage

70$/éch

250$/éch

GPC-SLS

70$/éch

275$/éch

Dn/DC

250 $

400 $

GPC-triple détection

90$/éch

300$/éch

DLS

50$/éch

150$/éch

SLS-Horiba

50$/éch

150$/éch

Des frais de 50% sont applicables pour les mesures urgentes (moins de 48 heures).

Pour une utilisation en libre service, les tarifs sont inférieurs à ceux indiqués dans la grille. Voir la section “renseignements”.

Formation

Pour avoir accès à un appareil du LCM, les futurs utilisateurs doivent obligatoirement suivre des séances de formation pratique sur le système. Les tarifs de formation sont les suivants :

  • Les formations personnelles  (une seule personne)  sont de  60 $ pour le milieu académique, à l’exception des formations en rayons X qui sont de 70$.

Services et politique d'accès

Les laboratoires du LCM sont multi-usagers, accessibles à l'ensemble de la communauté scientifique (universitaire et industrielle), moyennant certains frais d'utilisation. Voici un aperçu des services offerts par le LCM :

  • Formation des chercheurs aux différentes techniques, ainsi que la supervision soutenue lors de l'utilisation des appareils.
  • Services professionnels d'analyse et de caractérisation des échantillons; aide à l'interprétation des résultats.
  • Conseils et tests de faisabilité : études préliminaires exploratoires afin d'aider certains nouveaux demandeurs à juger de la pertinence des techniques LCM à leurs besoins spécifiques.
  • Aide pour le développement de méthodes, l'élaboration de collaborations et les partenariats de recherche.

Réservation et utilisation

Au moins une heure d'utilisation est requise afin de valider une réservation.

Pour procéder à une réservation, il suffit de se rendre sur le site: SERVEUR de Réservation du LCMet de suivre les instructions.

L'usager doit recevoir une formation avant d'avoir accès au site de réservation.

RENSEIGNEMENTS

Spectroscopie vibrationnelle

Dr Samir Elouatik 
Pavillon J.-Armand-Bombardier
Téléphone : 514 340-5177, postes 2510 (bureau), ou 2533, 2535 et 2537 (labos)
Télécopieur : 514 343-7586

Microscopie à sonde balayante et analyse de surface

Patricia Moraille (M. Sc.) 
Pavillon J.-Armand-Bombardier
Téléphone : 514 340-5177, postes 2510 (bureau) ou 2539 (labo)
Télécopieur : 514 343-7586

Analyses thermique, chromatographique et détermination de la taille des particules 

Nicolas Macia (Ph.D.)
Pavillon J.-Armand-Bombardier
Téléphone : 514 340-5177, postes 7420 
Télécopieur : 514 340-5290

ADRESSES / LIVRAISONS

Adresse postale

Laboratoire de caractérisation des matériaux
Université de Montréal
Département de chimie
C. P. 6128, succursale Centre-ville 
Montréal (Québec) H3C 3J7

Adresse de livraison par messagerie

Laboratoire de caractérisation des matériaux
Université de Montréal-Campus MIL
Département de chimie
1375 Ave. Thérèse Lavoie Roux
Montréal (Québec) H2V 0B3